2021年全国机械冶金建材行业“互助保障杯”职工技术创新成果展示

钼铁中钼元素快速分析技术

单位:中国一重集团有限公司

 本技术创新成果属于化学分析检测技术领域,提出了一种用EDTA络合掩蔽,乙酸铅沉淀的方法来检测钼元素的含量。该方法主要适用于钼铁合金中钼元素快速、准确、高效的检测。其主要内容为:(1)采用稀硝酸对样品溶解,补加少量浓盐酸煮沸片刻使样品溶解完全,同时残余酸提供一个稳定的PH环境。(2)加入过量EDTA,对溶液中的干扰离子进行络合掩蔽。(3)使溶液中原有的氢离子与新加入的乙酸铵试剂形成稳定的缓冲溶液体系(PH=5-7)(4)在PH=5-7缓冲环境下加入过量乙酸铅溶液形成稳定的钼酸铅沉淀。

   方法中的过量EDTA溶液的加入,使溶液中的铁离子、铝离子、锰离子、镍离子、铜离子等干扰离子全部掩蔽掉,为后续乙酸铅进行沉淀的步骤奠定良好的基础。方法中乙酸铵试剂的直接加入,方便快捷,省去配制缓冲溶液的步骤,且提供的缓冲体系更为稳定,缓冲能力更为强大,所有干扰离子的掩蔽都能在此环境中一步完成。方法中,由于整个溶解、掩蔽以及沉淀都在烧杯中进行,所以检测误差小,测量不确定小,因而检测准确率高,精密度好。

   20187月至2019年6月,钼铁有争议结果共计12批,利用该方法检测结果低于厂家报出结果,以实验室检测结果作为结算依据,累计节约170824.42元;